實驗步驟
1.生成
在100mL蒸餾燒瓶中,添加12.0g苯乙酮,22.2g甲酸和幾顆活性碳,安上分餾頭并裝配成簡易蒸餾裝置。分餾頭頂口插進一支溫度計,其液態水銀球滲入反映混合物質中。在石棉網上文火慢慢加熱,反應物漸漸地熔融,當溫度升至150~155C時,熔融后液態呈二相,再次加熱反應物便出一相,反應物強烈燒開,且有水與苯乙酮被蒸出,與此同時不斷造成泡沫塑料并釋放二氧化碳和二氧化氮。再次緩緩地加熱抵達185C(勿超出185C),終止加熱?;瘜W反應過程中會在冷凝器中形成一些固態炭酸錢,這時可暫關掉冷卻循環水使固態融解,防止冷凝器阻塞。將餾出液用分液漏斗分離出來頂層苯乙酮并倒回反映瓶內,繼續加熱2h,操縱反映溫度不得超過185C。
將反應物冷至室內溫度,轉到分液漏斗中,用30mL水清洗,以去掉甲酸和甲酷胺,將分離出來的N-甲酷-a-苯乙胺粗品,倒進原反映瓶內。向反映瓶內添加12L稀鹽酸和幾顆活性碳改成回流裝置,維持微沸逆流0.5h,使N-甲酷--茶乙胺水解反應。
2.分離和純化
將反映水冷散熱至室內溫度,隨后每次用10mL二甲苯提純二次,合拼的提取液倒進特定回收利用器皿中。隔水層倒進到250mL三口燒瓶中。賬將三口燒瓶放置冰沙浴中制冷,漸漸地添加40mL25%氫氧化鈉溶液,并不斷振搖,后加熱開展水蒸氣蒸餾。用pH試紙查驗餾出液,正在為偏堿,至餾出液的pH數值7時,終止水蒸氣蒸餾,約搜集120~160mL。
將含分散胺的餾出液每次用20L二甲苯取三次,合拼取液,添加顆粒狀氫氧化鈉溶液干躁并堵住瓶塞。干后粗商品先分餾去掉二甲苯,再分餾搜集180~190C的減壓渣油。稱重商品并測算產出率。生產量約12~14g,產出率為50%~58%,塞好瓶塞存著分割試驗應用。純(士)-a-苯乙胺為無色透明液體,熔點187.4C,折射率n21.5260。